真空保存 ゲルの調製

真空保存 ゲルの調製

(1) ビーカーにチタン酸テトラブチル、無水エタノール、水、触媒を一定量加え、ゲルが形成されるまで急速に撹拌し、数日間熟成させます。 水の量と pH 制御はグループによって異なります。 (2) ゲル内に残った水と試薬を無水エタノールに置き換えます。

超臨界乾燥では真空保存の表面張力は存在しません

界面活性剤を加えて乾燥すると不純物が混入します。 現在、ゲルの損傷に対する液体の表面張力の影響を除去する最も効果的な方法は、低温凍結乾燥を使用するか、超臨界流体の条件下でゲルの細孔内の液体を追い出すこと、すなわち超臨界乾燥と乾燥です。超臨界乾燥。 超臨界乾燥では、超臨界状態の流体では気液界面が消失し、表面張力が存在しなくなります。 この時点では、ゲルの毛細孔内の表面張力によって追加の圧力は発生しません。 したがって、超臨界流体条件下で乾燥することにより、ゲル本来の分散構造を維持することができ、室温乾燥や焼成乾燥などの従来の乾燥技術の乾燥工程における強い毛細管収縮に起因する材料やナノ粒子の凝集や凝集を回避することができる。 、材料の基本的な粒子を防ぎます。 その結果、粗くなり、比表面積が急激に低下し、気孔率が大幅に減少します。

真空保存の表面特性の間には密接な関係があります。

D.4 純物質の典型的な圧力線図 D.4-1 純物質の典型的な圧力-温度線図 D.4 表 D.4-1 いくつかの一般的な物質の臨界特性

流体の熱物理学の研究では、液体の表面張力が次のように温度に関係していることが示されています。

σ {{0}} σ 0 (1 T / TC )

式中: σ——液体の表面張力。 σ0—分子間引力に関連する特性定数。 TC は物質の臨界温度です。 系の温度が臨界温度 (T=TC ) に達すると、上式によれば、表面張力はゼロになる傾向があり、臨界条件下では気液相界面が消失し、表面張力がゼロになることを示しています。存在しなくなる。 ゲルが乾燥する前に、ゲルのネットワーク構造は液体溶媒で満たされます。 乾燥ゲルの乾燥により、溶媒が部分的に揮発した後、液体がゲルネットワークの毛細孔内でメニスカスを形成し始め、その結果、追加の圧力が発生します。 p=2σ/r. ゲルキャピラリーの大きさは一般的に1～100nmです。 ゲル毛細管の半径が 20nm の場合、エタノール液体の表面張力によって形成されるこのような強い毛細管収縮力が存在する場合、理論計算では圧力が耐えられることになります。 2.3MPa。 毛細管の細孔径はさらに小さくなり、さらに圧力が加わると、粒子はさらに接近し、凝集・収縮し、ゲルの網目構造が崩れる。 そのため、従来の乾燥工程ではゲルの収縮や断片化を防ぐことが難しく、最終的には断片化した硬く大きな多孔質キセロゲルしか得られない。

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