PFA 樹脂の粒子汚染レベルは、高純度 DI 水中でのヒーターの性能に影響しますか?{0}}

In high purity deionised (DI) water systems used in the manufacturing of semiconductors, pharmaceuticals and power generation, even trace particle contamination in the manufacturing of PFA heaters can damage water quality. PFA resin contains small particles of carbon black, catalyst residues and low molecular weight oligomers that can leach or shed into the DI water. Standard industrial grade PFA may contain particle counts of 10000-100000 particles per cm3 (size >0.2um) 高純度の PFA グレードは、さらなる濾過とクリーンルームでの押出成形により製造できます。<1,000 particles per cm³. For non-critical applications the distinction is insignificant. For the high purity DI water (resistivity of 18 MΩ•cm, used for wafer rinsing) the level of particle contamination from the PFA resin has a direct impact on heater performance in two ways: (1) particles shed into the water increase turbidity and reduce resistivity; (2) particles on the heater surface provide nucleation sites for bacterial growth and scale formation. Specify certified particle counted ultra high purity (UHP) PFA for critical DI systems.

粒子汚染の原因と影響
製造時、PFA 樹脂中の粒子は、残留触媒 (クロム、アルミニウム化合物)、着色グレードのカーボン ブラック、劣化したポリマー (オリゴマー) の 3 つの原因によって発生します。ヒーターの押し出し中に、一部の粒子は PFA 壁に埋め込まれ、一部は表面に露出します。純水サービスでは、2 つの放出メカニズムが存在します。(1) 直接脱落: 表面に緩く付着した粒子が水中に放出されます。 (2) 浸出: 水が PFA 内に拡散し、オリゴマーと触媒残留物が表面に移動します。

Effect on DI water quality: A 6 kW PFA heater (0.5 m² surface area, standard grade PFA) can discharge 10⁵–10⁶ particles (>0.1 µm) を 1,000 L の純水タンク内で 1,000 時間放置。これにより、粒子数がほぼゼロから 100-1,000 粒子/mL に増加します。これは半導体洗浄槽では許容できません (通常の制限値)<50 particles/mL >0.05μm）。超-高-純度の PFA リリース<10³ particles throughout the same period-negligible

PFA グレード別の粒子汚染レベル
PFA Grade Number of Particles (>0.2 µm/cm3 resin)Manufacturing Environment Typical Release Rate (particles/cm2-hour) in DI water at 80C Acceptable for DI Resistivity >18MOhm-cm?アプリケーション
工業用/標準 10,000 ～ 100,000 化学処理、廃棄物処理 100 ～ 1,000 標準工場 なし
高純度 1,000～10,000 クリーンルーム（クラス10,000）10～100 限界（短時間のみ）医薬品食品
超-高-純度（UHP）100～1,000クリーンルーム（クラス100）1～10はい（モニタリング付き）半導体ウェットベンチ
UHP、半導体-グレード<100 Cleanroom (Class 10) 0.1-1 Yes (long-term) Critical wafer rinse
電子-グレードの UHP<10 Cleanroom (Class 1) <0.1 Yes (best-in-class) Extreme UV lithography, sophisticated nodes
半導体製造の現場での証拠
An 18 MΩ·cm DI water recirculation loop (1,000 L, 80°C) in a semiconductor fab used standard grade PFA heaters. Within 500 hours, DI resistivity decreased to 15 MΩ·cm, particle counts increased to 200 particles/mL (>0.05μm）。この水で洗浄したウェーハには、粒子汚染によって引き起こされる表面欠陥が見られました。工場ではヒーターを UHP グレードの PFA (粒子数 < 500/cm3) に変更しました。抵抗率は 18 MΩ・cm に回復し、粒子数は 10 個/mL 未満になり、ウェーハの傷はなくなりました。通常のヒーターと UHP ヒーターのコストの差は、ヒーターあたり 300 でした (1,000 対 . 700) が、廃棄されたウェーハ バッチのコスト (700) により、UHP が必要になりました (イベントあたり 50,000)。

表面パーティクルと性能低下
たとえ粒子が水中に落ちなかったとしても、PFA 表面に埋め込まれた粒子は、次の 3 つの性能上の問題を引き起こします。

細菌増殖のための核生成: 細菌は温かい脱イオン水 (70 ～ 80 度) 中で表面の欠陥に付着します。粒子がアンカーポイントとなり、バイオフィルムの成長が速くなり、熱伝達が悪化します。

スケール堆積のための核生成: シリカ粒子 (ガラスタンクからの脱イオン水に一般的) が表面粒子に付着して、ヒーターを絶縁する硬いスケールを形成します。

表面粗さの増加: 埋め込まれた粒子が微小な突起を形成します(Ra は 0.2 μm から 0.5～1.0 μm に増加します)。表面が粗いと、気泡が滞留してホットスポットが発生するため、洗浄の頻度が高くなります (記事 #91 を参照)。

高純度 DI システムの場合、PFA 樹脂の粒子汚染レベルは材料仕様であるだけでなく、プロセス性能仕様にもなります。-

検証と仕様
高品質の純水サービス用の PFA ヒーターを注文する際に指定します。

粒子数: 動的画像解析 (DIA) または光遮蔽 (ASTM F658) によって評価される、樹脂 1 cm3 あたりの粒子の最大数。<1,000 particles >UHPの場合は0.2μm、<100 for critical.

抽出可能な金属: 80 度の脱イオン水中で 48 時間浸出した後の ICP-MS。 Fe、Cr、Ni、Cu、Zn<1 ppb each.

TOC 浸出物: 同じ浸出後の総有機炭素 0.1 mg/L 未満。

表面粗さRa<0.3 µm after extruding.

製造環境: 押出成形はクリーンルーム (クラス 100 以上) で実行されるものとします。{0}

既存のヒーターの場合は、ヒーターの上流と下流で脱イオン水の粒子数を測定します。大きな上昇は粒子の脱落を示唆します。

結論 粒子汚染が影響するDI水質
PFA 樹脂の粒子汚染レベルは、高純度 DI 水におけるヒーターの性能に直接影響します。{0}標準的な工業用 PFA (10,000-100,000 粒子/cm^3) は、18 MΩ*cm DI 水質にダメージを与えるのに十分な粒子を放出し、ウェーハの欠陥や抵抗率の低下を引き起こします。半導体ウェットベンチやその他の重要な DI システムには、超高純度 PFA (1,000 粒子/cm3 未満) が必要です。{9}}-。標準 PFA は、重要ではない DI (実験室洗浄、冷却塔など) に適しています。 UHP PFA のコストプレミアム (30 ～ 100%) は、汚染事故のコストによって正当化されます。目に見えない粒子は、DI 水に明らかな欠陥を引き起こす原因となります。純度を定義し、清潔さを確保し、商品を保護します。お風呂はきれいに見えるかもしれませんが、粒子が本当のことを物語っています。測定を行ってください。名前を付けてください。それらを制御下に置きます